原子熒光光度計的常見干擾因素與排除

　　介質的影響

　　故障表現為測定某種元素前,試劑空白測試時,經常出現熒光強度在1000～8000范圍內大幅度波動的現象,甚至導致超出儀器的測量范圍而提示信號溢出。

　　在排除儀器流路和容器污染以及實驗用水因素后,配制不同濃度的酸溶液上機試驗,如果熒光強度值隨酸度降低而成比例減小,即可確定上述故障現象由介質所導致。

　　此故障在更換合格介質后儀器多能自動恢復正常。

 

　　還原劑的影響

　　原子熒光還原劑一般采用硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液或硼氫化鈉-氫氧化鈉溶液。還原劑配制濃度過高或存放時間過久也可導致熒光強度大幅度波動,但不會明顯隨介質濃度而變化。

　　a.由于硼氫化鉀溶液的濃度越大越容易引起液相干擾,所以要盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。

　　b.由于硼氫化鉀的水溶液不穩定并且濃度越低越不穩定,因而必須加入氫氧化鉀來提高其穩定性。但是氫氧化鉀的量過大時會降低反應時的酸度而急劇降低儀器檢測的靈敏度。因此,配制還原劑溶液時,應注意掌握二者比例。現較多采用2%硼氫化鉀與0.5%～1%的氫氧化鈉溶液作為還原劑。

　　c.因上述試劑具有較強腐蝕性且穩定性差,所以應現用現配。

 

　　重鉻酸鉀的影響

　　表現為:試劑空白測試正常,配制標準系列溶液后按濃度順序上機檢測,標準曲線點與標稱濃度不呈梯度關系,高低無序;標準曲線呈明顯鋸齒狀。

　　僅更換重鉻酸鉀試劑,故障即排除。